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蓝宝石晶体的生长前提——氧化铝粉体的致密化
2019年10月08日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:298
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1891年法国化学家维尔纳叶(Verneuil,A)发明火焰熔融法首次制造出了人工宝石晶体,迄今为止人工生长蓝宝石晶体的研究已经有百余年历史了。但很多人对于蓝宝石“长晶”过程却知之甚少,虽然都知道原料是氧化铝粉体,但对其要求指标等却没什么概念。究竟氧化铝粉体是怎样“成长”为蓝宝石晶体的,下面便来了解一下。

泡生法蓝宝石晶体

蓝宝石晶体的制备

一般情况下,用于生长蓝宝石单晶的原料是纯度>99.995%的高纯氧化铝微粉(通常称为5N氧化铝),但是由于微粉状的氧化铝颗粒堆积密度较小,一般小于1g/cm3,单炉装料量小,影响生产效率,一般先通过适当的处理使氧化铝致密化,再进行装料长晶

蓝宝石的生长过程

目前国际上主流的晶石生产方法是泡生法(Kyropoulos),是一种从熔融液体中生长单晶体的晶体生长法。此外还有焰熔法、提拉法、热交换法、导模法等。合成蓝宝石的化学成分和物理性质与天然蓝宝石相同。

“致密化”是指什么?

致密化顾名思义,就是让氧化铝粉体呈现出密度更高的状态。按照处理后原料的状态可以大概分为颗粒料、饼料、结晶料3种。

1.颗粒料

高密度颗粒的制备主要是通过将α-氧化铝晶粒混入高纯α-氧化铝前驱体(勃姆石、氢氧化铝等)之后再煅烧获得,制备技术主要被日本住友化学公司掌握。该公司在其专利中有提到,将α-氧化铝晶粒混在高纯α氧化铝前驱体中,一起研磨后在1 200~1 400℃煅烧,可以得到体积不小于0.25px3、相对密度不低于80%、聚集体堆积密度在1.5~2.3g/cm3α-氧化铝粒子。

蓝宝石单晶用α-氧化铝电镜图

2.饼料

制备饼料是一种最常见的处理方法,它的主要目的是使得氧化铝密度更高,而且由于坯料可以根据晶炉尺寸进行调整,所以装填也更为方便。其步骤如下:

①混料

混料一般采用球磨法,其中最需注意的就是要避免杂质混入。成型时粘结剂的选择是关键,有机粘结剂中的高分子物质在高温下可以挥发去除,但是还有0.1~0.5wt%的残留灰分,这些灰分会对5N氧化铝纯度造成致命伤害,所以一般选用氢氧化铝前驱体作为粘结剂。

②压制成型

压制可采用干压成型或冷等静压成型,主要是避免压制过程中的二次污染。氧化铝的硬度比较大(莫氏硬度9.0),采用金属模具磨损严重,引入污染较多,但如果采用高纯氧化铝内衬就可以解决这个问题。

③烧结

烧结方式有很多种,传统方法是采用高温炉烧结,近年来微波烧结和等离子烧结也成为研究的热点。烧结炉烧结时,炉体的耐火材料和发热体的挥发物会对5N氧化铝烧结体的纯度造成影响,且效率较低;微波烧结和等离子烧结具有加热均匀、升温速度快、烧结温度低、烧结时间短、生产效率高、可以得到高致密度材料等优点。

 

柱状氧化铝多晶坯体

3.结晶料

此种类型产品可通过焰熔法或冷坩埚下降法进行生产。焰熔法是使氧化铝粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结、逐渐生长形成晶体。得到的晶块料是白色半透明状,但是生产效率较低。测试结果表明,每生产1kg晶块料需要耗损约200m3氢气,消耗很高。而且氢气多少有些杂质,很多杂质不可避免吹到氧化铝晶体内——由于氧化铝熔化温度是2050℃,但Fe、Ti、Cr、Mg等杂质的熔化温度在2 200℃左右,气化温度则高达4 000℃以上,因此杂质无法被消除。

冷坩埚法是一种从熔体中生长晶体的技术,一直以来用于生长合成立方氧化锆晶体。其特点是晶体生长不是在高熔点金属材料的坩埚中进行,而是直接用原料本身作坩埚,使其内部熔化、外部则装有冷却装置,从而使表层不熔化,形成一层未熔壳,起到坩埚的作用。内部已熔化的晶体材料,依靠坩埚下降脱离加热区,熔体温度逐渐下降并结晶长大。近年来,也被开始用来制备蓝宝石生长用5N氧化铝碎晶。

资料来源:

蓝宝石用高密度氧化铝料的制备方法,贺珂。

粉体圈 小榆 整理

 


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